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本标准规定了农业用硫酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输及贮存。
本标准适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸钾。
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GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569 固体化学肥料包装
GB 18382 肥料标识 内容和要求
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3.1 外观:粉末结晶或颗粒,无机械杂质。
3.2 农业用硫酸钾产品应符合表1要求,同时应符合标明值。
表 1 农业用硫酸钾的要求
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本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按 HG/T
2843 的规定配制。
GB/T 20406—2017
除粒度外,均做两份试料的平行测定。
目视法测定。
4.2 水溶性氧化钾含量 四苯硼钾重量法
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其他微量阳离子,
钾与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称量。
4.2.2.1 氢氧化钠溶液:200 g/L。
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA
4.2.2.3 四苯硼钠溶液:15 g/L。
4.2.2.4 四苯硼钠洗涤液:1.5 g/L。
4.2.2.5 酚酞指示液:5 g/L 乙醇溶液,溶解0.5 g
酚酞于100 mL 的乙醇中。
4.2.3.1 通常实验室用仪器。
4.2.3.2 玻璃坩埚式滤器:4号,30 mL。
4.2.3.3 干燥箱:能维持120℃±2℃。
称取试样约2.0g(精确至0.001g),置于250mL 锥形瓶中,加100mL
水,插上梨形漏斗,在电炉上 缓缓煮沸15 min, 冷却。定量转移到500 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初的几
毫升滤液,保留滤液供测定氧化钾含量用。
准确吸取含有约40 mg K₂O 的滤液(K₂O 的质量分数不小于50%时,吸取20.0 mL
滤液;K₂O 的
质量分数为40%~45%时,吸取25.0 mL 滤液)到200 mL 烧杯中,用水稀释至约50
mL, 加10mLED-
TA 溶液和5滴酚酞指示液,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1 mL。
加热微沸15 min,使溶 液始终保持红色。在不断搅拌下,缓慢滴加四苯硼钠溶液30
mL, 继续搅拌1 min, 然后在水流下迅速
冷却至室温,静置15 min。
通过预先在120℃±2℃下干燥箱中干燥恒重的玻璃坩埚式滤器过滤烧杯上面的清液,以四苯硼
钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀3次,共用洗涤液约40 mL,
将全部沉淀转移到玻璃坩埚式滤器中,用
少量洗涤液洗涤烧杯,最后用5 mL 水洗涤烧杯1次。
将盛有沉淀的玻璃坩埚式滤器置于120℃±2℃的干燥箱中,待温度达到后干燥90
min,移入干燥
器内冷却,称量。
在测定的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样试剂、溶液和用量,进行平行操作。
水溶性氧化钾(K₂O) 含量wi 以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
GB/T 20406—2017
式中:
style="width:6.72663in;height:0.99234in" />
………………
(1)
m₁ —— 四苯硼钾沉淀质量的数值,单位为克(g);
m₂ — 空白试验所得四苯硼钾沉淀质量的数值,单位为克(g);
0. 1314 — — 四苯硼钾换算为氧化钾质量的系数;
mo — 试料质量的数值,单位为克(g);
V 。 — 吸取试液体积的数值,单位为毫升(mL);
500 —— 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果保留至小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.4%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.8%。
试样在酸性溶液中,硫酸根和钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,经过滤、洗涤、烘干、称量,计算出硫的
含量。
4.3.2.1 盐酸溶液:1+1。
4.3.2.2 硝酸溶液:1+1。
4.3.2.3 氯化钡溶液:5%。称取5.86 gBaCl₂ ·2H₂O 溶 于
8 0 mL 水中,使之溶解,置于100 mL 容 量
瓶用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.2.4 硝酸银溶液:5 g/L 。 称取0.5 g
硝酸银溶于100 mL 水中,加入2滴~3滴硝酸溶液混匀,贮存
于棕色瓶中。
4.3.3.1 通常实验室用仪器。
4.3.3.2 玻璃坩埚式滤器:4号,30 mL。
4.3.3.3 干燥箱:能维持180℃±2℃。
称 取 4 g~5g 的试样(精确至0.002 g), 置于250 mL
烧杯中,加水溶解,转移到500 mL 容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初的几毫升滤液,保留滤液供测定硫含量用。
吸取含40 mg~240mg 硫的试液于500 mL 的烧杯中,加入盐酸溶液1 mL,
用水稀释至200 mL,
盖上表面皿放在电热板上加热近沸,在搅拌下逐滴加入氯化钡溶液10 mL~15mL,
使其慢慢沸腾
3 min~5 min 后,盖上表面皿在电热板或水浴(约60℃)保温1 h,
使沉淀陈化,冷却至室温。
用已在180℃±2℃干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器沉淀,以倾泻法过滤,然后用温水洗涤
沉淀至滤液中无Cl-
为止(用硝酸银溶液检验滤液),再用温水洗涤沉淀4次~5次,将沉淀连同玻璃坩
埚式滤器置于180℃±2℃干燥箱中干燥1 h,
取出后放在干燥器内冷却至室温,称量。
GB/T 20406—2017
除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行试验。
硫(以 S 计)含量 w₂ 以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
style="width:4.08673in;height:0.9999in" /> (2)
式 中 :
m₄ —— 测定时沉淀质量的数值,单位为克(g);
m; — 空白试验中沉淀质量的数值,单位为克(g);
0 . 1374 — — 硫(S) 的摩尔质量与硫酸钡(BaSO₄)
的摩尔质量的比值,无单位;
m₃ —— 试料质量的数值,单位为克(g);
V, — 测定硫含量时吸取试液体积的数值,单位为毫升(mL);
500 — 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果保留至小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0 . 20%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 .40%。
试样在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁
酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。
4.4.2.1 邻苯二甲酸二丁酯。
4.4.2.2 硝酸溶液:1+1。
4.4.2.3 硝酸银溶液:c(AgNO₃
g 硝酸银,溶解于水中,稀释至1000 mL, 贮
存于棕色瓶中。
4.4.2.4 氯离子标准溶液:1 mg/mL 。 准确称取1 . 6487
g 经270℃~300℃烘干至恒重的基准试剂氯 化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1000
mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含 1 mg 氯
离 子(Cl-)。
4.4.2.5 硫酸铁铵指示液:80 g/L。 溶解8 . 0 g
硫酸铁铵于75 mL 水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消 失,稀释至100 mL。
4.4.2.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:co(NH,SCN
mol/L。 称取3 . 8 g 硫氰酸铵溶解于水中,稀释
至1000 mL。
标定方法如下:准确吸取25.0 mL 氯离子标准溶液于250 mL 锥形瓶中,加入5
mL 硝酸溶液,准确 加入25.0 mL 硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5 mL
邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。加入水,使溶液 总体积约为100 mL, 加 入 2
mL 硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现
浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。
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硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度 co(mol/L) 按式(3)计算:
style="width:2.62007in;height:0.63998in" /> ………………………… (3)
式中:
ms—— 所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值,单位为克(g);
M₁— 氯离子摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=35.45);
V₂— 空白试验(25.0 mL
硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
V₃—
滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果保留四位有效数字。
称取6 g~8g 的试样(精确至0.001 g), 置于250 mL 锥形瓶中,加100 mL
水,缓慢加热至沸,继续 微沸10 min, 冷却至室温,溶液转移至250 mL
容量瓶中,稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初的几毫
升滤液。
准确吸取25.0 mL 的滤液于250 mL 锥形瓶中,加入5 mL 硝酸溶液,加入25.0
mL 硝酸银溶液,摇
动至沉淀分层,加入5 mL 邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。
加入水,使溶液总体积约为100 mL, 加 入 2 mL
硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩
余的硝酸银,至出现浅橙红色或砖红色为止。
在测定的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样试剂、溶液和用量,进行平行操作。
氯离子(Cl-) 含量 w; 以质量分数(%)表示,按式(4)计算:
style="width:3.38676in;height:0.64658in" />
……… ………………
(4)
式中:
V₄— 空白试验(25.0 mL
硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
Vs— 滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
co— 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Mi- 氯离子摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=35.45);
m,—— 试料质量的数值,单位为克(g);
D ——测定时吸取试液体积与试液的总体积之比。
计算结果保留至小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0. 15%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
试料在105℃±2℃干燥箱内干燥,试料减少的质量即为水分含量。
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4.5.2.1 通常实验室用仪器。
4.5.2.2 称量瓶:直径6 cm, 高 3 cm, 有磨口玻璃盖。
4.5.2.3 电热恒温干燥箱:能维持105℃±2℃。
根据产品的水分含量,称取一 定量(水分的质量分数为0 . 1%~1 .0%,称样10
g~5g; 水分的质量 分数为1 . 0%~10%,称样5 g~1g) 的试样(精确至0.001
g), 置于预先在105℃±2℃下干燥至恒重的
称量瓶中,瓶盖倾斜放置,置于105℃±2℃下的电热恒温干燥箱中干燥2 h,
取出称量瓶,盖紧瓶盖,置
于干燥器内冷却,冷却时间与空称量瓶恒重时间相同,称量。
水分含量 w; 以水分质量分数(%)表示,按式(5)计算:
style="width:2.56013in;height:0.58674in" /> (5)
式 中 :
ms- 称量瓶及试料在干燥前质量的数值,单位为克(g);
mg—— 称量瓶及试料在干燥后质量的数值,单位为克(g);
mio— 试料在干燥前质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留至小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
水分含量≤1.0%时,平行测定结果的绝对差值不大于0. 10%;
水分含量>1 .0%时,平行测定结果的绝对差值不大于0 .20%。
试样溶液以甲基红-亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸度,由紫红色变为灰绿色
为终点。
4.6.2.1 不含二氧化碳的水。
4.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH
4.6.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
4.6.3.1 通常实验室用仪器。
4.6.3.2 电磁搅拌器。
4.6.3.3 碱式或酸碱两用滴定管:25 mL。
称 取 5 g~10g 的试样(精确到0.001 g), 置于250 mL 锥形瓶中,加入100 mL
水,小心煮沸并维持
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min,稍冷,过滤,用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各3次,洗涤液和滤液合并在一起。在滤
液中加3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,如果溶液呈绿色,则试样无酸性;如果溶液呈紫红色,用氢氧
化钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为灰绿色为终点。
游离酸含量ws 以 硫 酸(H₂SO₄) 质量分数(%)表示,按式(6)计算:
style="width:2.96007in;height:0.6666in" /> (6)
式 中 :
C₁—— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V。 — 滴定用去氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M₂— 硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=49.04);
mu—— 试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留至小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0 .07%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 15%。
用一定规格的试验筛,将实验样品分成不同粒径的颗粒,称量,计算质量分数。
4.7.2.1 通常实验室用仪器。
4.7.2.2 试 验 筛(GB 6003.1 中 R40/3
系列);孔径为1.00 mm 、4.75 mm 或3.35 mm 、5.60 mm 的筛子,
附盖和底盘。
4.7.2.3 天平:感量为0.5 g。
4.7.2.4 振筛机。
根据产品颗粒的大小,将筛子按1.00 mm 、4.75 mm 或3.35 mm 、5.60 mm
由下至上依次叠好装上
底盘,称取经格槽缩分器或四分法缩分的试样约200 g (精确至0.5 g),
置于4.75 mm 或5.60 mm 的 筛
子上,盖上筛盖,置于振筛机上,夹紧筛盖,振荡5 min,
或进行人工筛分。称量在1 .00 mm~4.75 mm
或3.35 mm~5.60 mm之间的试料(精确至0.5 g),
夹在筛孔中的试样作不通过此筛处理。
粒 度 w₆ 以在1.00 mm~4.75 mm 或3.35 mm~5.60 mm
之间的试料质量占全部试料质量的分数
(%)表示,按式(7)计算。
style="width:1.95329in;height:0.59334in" /> ………………………… (7)
式 中 :
mi₂— 1.00 mm~4.75 mm 或3.35 mm~5.60 mm
之间的试料质量的数值,单位为克(g);
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mi3——试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果应表示至一位小数。
本标准第4章的全部内容为出厂检验项目。
产品按批检验,以一班或一天的产量为一批,最大批量为1000 t。
不超过512袋时,按表2确定袋数;大于512袋时,按式(8)进行计算结果确定取样袋数,如遇小数,
则进为整数。
采样袋数=3× √N ……………………… ( 8)
式中:
N—— 每批产品总袋数。
按表2或式(8)计算结果随机抽取一定袋数,用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,取出
不少于100 g 样品,每批采样品量不少于2 kg。
表 2 采样袋数的确定
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按 GB/T 6679 规定进行。
将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于500 g
(粒状产品缩分不少于
1kg),
分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、
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产品名称、产品外观或粒型、产品等级、批号或生产日期、批量、取样日期和取样人姓名,
一瓶做产品质量
分析,另一瓶保存6个月,以备查用。
由5.4.1中取一瓶样品,经多次缩分出约100 g 样品,迅速研磨至全部通过1.00
mm 筛,混匀,置于
洁净、干燥的具有磨口塞的瓶中,做成分的分析。如为粒状产品,余下样品供粒度测定用。
5.5.1 本标准中的产品质量指标合格判定,采用GB/T 8170—2008
中的“修约值比较法”。
5.5.2 检验结果全部符合本标准要求时,判该批产品合格。
5.5.3
生产企业出厂如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采
取样品进行检验。重新检验结果中,有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。
5.5.4
未标明粉末结晶状或者颗粒状类型的产品,相应质量指标按照粉末结晶状相应指标判定。
每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产品类型
(结晶状或者粒状)、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、主要指标值和本标准编号。
产品包装容器正面应标明类型(粉末结晶状或颗粒状)、水溶性氧化钾含量、硫含量和氯离子含量,
其余按GB18382 执行。
7.1 产品用符合 GB 8569 规定的材料进行包装,包装规格为50.0 kg、40.0
kg、25.0 kg、20.0 kg 或 10.0 kg。
每袋净含量允许范围分别为(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、(25±0.25)kg、(20±0.2)kg
或(10士 0.1)kg,每批产品平均每袋净含量相应不得低于50.0 kg、40.0 kg、25.0
kg、20.0 kg 或10.0 kg。 当需方 有特殊规格要求时,以双方合同规定为准。
7.2 产品应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
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